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csk9818

2009-12-13 19:34

提高YAG:Ce熒光粉穩(wěn)定性的方法探討

高光效、長壽命、低價格是白光LED進入普通照明必過的三關，提高芯片的內外量子效率、高技巧封裝結構的設計及工藝、提高YAG：Ce3＋的光轉換效率是當前直面的三題，認真研究粉體的相結構，顆粒形貌和發(fā)光特性，合成純相、大小均勻的球形熒光粉是熒光粉工程師的基本功，穩(wěn)定Ce3＋的濃度在封裝過程必須十分重視。

相結構

在Y2O3-AL2O3體系中，通過XRD可發(fā)現(xiàn)三種不同的相，其中Y3AL5O12（YAG）釔鋁石榴石相、YALO3（YAP）釔鋁鈣鈦礦相和Y4AL2O9（YAM）釔鋁單斜相。后兩種YAP和YAM為中間相。通過亮度測定，只有純YAG相發(fā)光亮度最高。傳統(tǒng)的硬化學合成中由于原料混合均勻困難，受固相化學反應動力學因素的影響，反應需要在較高的溫度（>1600℃）和較長時間（如數(shù)小時）中間相才能轉化為YAG純相。在軟化學合成中，也同樣存在YAP-YAM-YAG中間相的多階段轉化，只是溫度（如1350-1450℃）和時間（1.5-2小時）的差異，因此化學反應溫度和反應時間是獲得純相的基本條件。

鈰激活的釔鋁石榴石YAG：Ce3＋是立方晶體，AL 位于晶體的四面體和八面體格位，Y位于十二面體格位，同ⅢＢ族元素的三價離子Sc3+ 、La3+ 、Gd3+和 Lu3+具有與 Y3+相同飽和裸露外電子層，原子半徑相近，都有可能形成十二面體晶格。由于Sc、Lu價格高、Gd的敏化效果好于La，在合成這類晶體時會選擇Gd取代部份Y作為基質材料，同理，同ⅢA族元素的三價離子Ga3+、In3+具有與Al3+相同裸露外電子層，能進入八面體和四面體格位，也作為基質材料，只是Ga3+和In3+的離子半徑大于Al3+，其發(fā)光波長有藍移。因此實際合成YAG的組成為（Y1-a-bCeaGdb）3（AL1-cGac）5O12。LED白光是由 InGaN基芯片發(fā)出的460nm藍光和YAG熒光粉吸收部分藍光發(fā)出555nm左右的黃綠色光混色產(chǎn)生。由于紅色光波不足，因此在合成低色溫YAG時摻入發(fā)射612nmPr3+和增強發(fā)射效果的Sm3+等共激活劑。

Ce3+作為主激活劑其發(fā)光強度，光致發(fā)光光譜及色坐標值與Ce3+ 濃度密切相關，Ce3+有最佳濃度。含量不足，發(fā)光效率不高，含量高了發(fā)生濃度猝滅，影響Ce3+濃度的因素都對光轉換效率產(chǎn)生直接影響。譬如化學組成、原料純度，由Ce4+還原為Ce3+的還原條件，還原程度，對已獲得Ce3+如何避免氧化為Ce4+，這是影響YAG：Ce3+發(fā)光效率和穩(wěn)定性的關鍵因素。

助熔劑的選擇既要有利于基質Y、Gd、Al、Ga等進入格位也要有利于激活劑Ce3+、Pr3+、Sm3+等進入格位，還要考慮便于在后處理工序中易于去除，避免摻雜以外原子的殘留，減少雜相。可選擇與AL同類元素的B2O3、AlF3、AlCl3、BaF2、NH4F、 NH4Cl等，可選擇單一或數(shù)種復合，實際效果以數(shù)種復合為佳。

原料的純度，直接影響純相，所選原料都在光譜純甚至5N-6N。

晶粒形貌晶粒的形貌包括結晶行為，形貌顆粒的大小、分布、形貌特征及其規(guī)律等。

當 GaN芯片中發(fā)射的藍光照射在YAG；Ce3+熒光粉層時一部分藍光穿透粉體的孔隙直接透射出，一部分藍光照射到雜亂的微小晶體經(jīng)無數(shù)次的漫反射，折射后又返回原來粉體表面如。一部分藍光在熒光粉體向同性散射，如果芯片發(fā)出的某波長的藍光恰好被熒光粉體吸收，即匹配，并輻射555nm左右的黃綠光，而熒光粉層如果與藍光不匹配，吸收的這部分光不轉換為黃綠光，只以熱形式傳遞能量。能有效吸收并實現(xiàn)光輻射轉換，這就是熒光粉YAG：Ce3+的光轉換。黃綠光與剩余藍光混色產(chǎn)生白光，因此研究被吸收光的波長吸收數(shù)量顯然是重要的。465nm芯片發(fā)出的光要和吸收465nm的熒光粉相匹配，450nm芯片要和吸收450nm熒光粉相匹配，因此要求芯片供應商芯片波長的穩(wěn)定性和一致性，熒光粉供應商要按不同組成配置適應不同芯片的熒光粉。

從上述分析可知，欲獲得高光轉換率，需要降低熒光粉層孔隙率，反射率、折射率，提高吸收率和轉換率，熒光粉顆粒的大小，粒度分布，顆粒形態(tài)，顆粒表面狀態(tài)等決定熒光粉顆粒填充結構和填充特性。熒光粉層的空隙率與填充類型，顆粒形狀和粒度分布有關。顆粒學研究證明，顆粒不論是松散堆積或緊密堆積，顆粒的球形度（球形度定義為：球體表面積對同體積不規(guī)則顆粒表面積之比）越低，表面粗糙度越高和有棱角的顆粒，它的堆積孔隙率就越高，同時由于小顆粒的粘聚作用，顆粒越小，孔隙率也越高，降低孔隙率的辦法就是合理的顆粒分布和好的顆粒形貌。

球形的發(fā)光顆粒，可以獲得較高的堆積密度，從而減少發(fā)光體的散射，由于球形發(fā)光顆粒堆積密度高孔隙率減小，透射光的損失也少，對發(fā)光體來說，最理想的顆粒形態(tài)就是球形。