愷瑞特中折射率CM2A(鋁酸鑭)的研發(fā)
愷瑞特中折射率CM2A(鋁酸鑭)的研發(fā) t;e]L'z@:
南陽愷瑞特光電新材料有限公司（黃藝波） eLt Cxe
摘要:當前，高穩(wěn)定、低價格的光學鍍膜材料是應用光學發(fā)展的迫切需求。中折射率CM2A(鋁酸鑭)正是適應市場，南陽愷瑞特直接采用無定形粉狀氧化鑭和無定形粉狀三氧化二鋁在多種微量添加劑和有機膠黏劑的配合下，通過技術創(chuàng)新借助常溫化學反應能細化、均勻混合多元元粉末，再利用常壓高溫和真空高溫環(huán)境固相合成光學性能優(yōu)良的CM2A(鋁酸鑭)鍍膜材料。用該材料氣象沉積的偏光片、增透膜、分光片膜層具有折射率穩(wěn)定、高透過、低吸收、低色散等優(yōu)良的光學性能。 x
w?9W4<
關鍵詞: 光學鍍膜材料；技術創(chuàng)新； 薄膜； a`h$lUb-
93Ci$# <y
中折射CM2A(鋁酸鑭)鍍膜材料光學性能穩(wěn)定，膜層牢固，易于氣象沉積鍍膜。該膜料廣泛應用于LCD投影系統(tǒng)的分光偏振片鍍膜，同時在寬帶增透鍍膜中也起到非常重要的作用。 g*w-" %"O
1. CM2A(鋁酸鑭)的制備 ~qLhZR\g^
1.1原材料 y?R <g^A
稀土無定形氧化物粉體La2O3 , 純度≥99.99%, 粉體粒度5～20um。 !+*?pq
無定形氧化物粉體Al2O3，純度≥99.99%, 粉體粒度5～50um。 {C0Or O2:
多種添加劑微量元素，如：Pr、Zr等。
&' Nk2{
1.2制備工藝 b]s1Q
]V
1.2.1自然反應、細化粉體、混合均勻 QL pTz"H
將上述原材料按摩爾含量比n(La2O3)：n（Al2O3）＝2.23：1，再添加適當微量元素，分別稱取總量20kg的粉體材料通過震篩機混合2h，然后加入50℃ 3%聚乙烯醇膠液分布均衡后，置于搪瓷反應器皿自然反應靜置24h，利用自身的化學反應能變特性細化粉體，促進多種粉體進一步混合均勻。 ,rl
<ye*&
1.2.2成型造粒 u
UVV>An
將自然反應、細化粉體及混合均勻的再制品粉體加入50℃ 3%聚乙烯醇經(jīng)過噴霧法均勻加膠，再經(jīng)過10噸的油壓壓力成型，是生坯密度≧2.1g/cm3，取1.6～4.0的顆粒為本工序在制品。 {L2Gb(YLW
1.2.3高溫常壓燒結 ;ijfI
將成型顆粒在制品每盒20kg的裝爐方式，置于常壓高溫爐內(nèi)，經(jīng)過每分鐘0.5℃的升溫速度，升至1300℃保溫8h，再經(jīng)過每分鐘25℃的降溫速度直至室溫得到白色活性顆粒在制品。 P+zI9~N[
1.2.4高溫真空燒結 nE " b`
將白色活性在制品顆粒，按5kg一盒均勻平鋪于鉬制的坩堝，按照速溫法真空燒結，最高溫度1650℃，升溫速度315℃/h，保溫時間12h，降溫速度360℃/h得到單一均勻的鋁酸鑭材料鍍膜材料。 n
nnA,
2. CM2A(鋁酸鑭)性能分析 Nh7!Ah
2.1密度分析 <2@<r
t{
2.1.1排水物理密度 7i|hlk;
電子天平稱取鋁酸鑭隨機樣品成品M (50g),采用阿基米德原理，將抽樣成品置于盛水約V (50ml)的量筒中，測取排水體積V1（ml）。依此連續(xù)測量三次取平均值ρ= 3M/( V1+ V2+ V3)。數(shù)據(jù)如表1，隨機樣品測試值比較均勻，平均值與理論值相符合，從物理性能方面可以說明鋁酸鑭抽樣產(chǎn)品性能均勻穩(wěn)定。 8Jy1=R*S
2.1.1松裝密度 9jzLXym
電子天平稱取鋁酸鑭隨機樣品成品M (100g),將抽樣成品置于100ml（精度1ml）的量筒中，振動5分鐘后測取體積V1（ml）。依此連續(xù)測量三次取平均值ρ= 3M/( V1+ V2+ V3)。數(shù)據(jù)如表2，每次數(shù)據(jù)相近說明選型顆粒均勻可靠。 ~3-YxCn%
H R!>g
圖2—排水密度 iuk8c.TAR
U[ O!&:6
圖1—松裝密度 /ykxVCvAt
9l^
2.2光性能測試 Q+js2?7^
2.2.1單層薄膜制備及其薄膜性能 "N:]d*A\
薄膜制備采用SHINCSRON生產(chǎn)的BIS-1300CC鍍膜設備，沉積鏡片為K9玻璃，沉積速度4á/s，沉積膜厚9λ/4（λ=550nm）, 重復制備薄膜三次，經(jīng)過分光光度計和麥克勞德軟件分析計算得到400～700nm范圍內(nèi)折射率變化圖3和光吸收圖4。 7ofH@U
由圖3可知，制備鋁酸鑭膜料500nm處的折射率在1.70457～1.7162，三次最大偏差0.01163，而且經(jīng)過第二次成膜之后，其折射率已經(jīng)有很好的重復性。充分說明鋁酸鑭膜料成膜穩(wěn)定性和重復性都比較好。 ;A'17B8
由圖4可知，可見光400～700nm范圍內(nèi)吸收小于1.4×10-4，說明鋁酸鑭成膜光吸收小且穩(wěn)定，非常有利于多層增透膜的制備。 TV>R(D3T/
2.2.2多層薄膜制備及薄膜性能 a|{<#<6n(
CM2A(鋁酸鑭)十分合適和氟化鎂一起在接合的玻璃鏡上組成分光偏振片。在折射率為1.52的玻璃棱鏡上，當入射角為45度時，P的反射幾乎消失了，此膜層特別適合于LCD投影系統(tǒng)中。膜層設計：1.52-(HL)10H-1.52(21層) L:MgF2,n=1.38 H: 鋁酸鑭,n=1.7，入射角為45度，設計波長為500nm，S在500nm時的反射為99.94%，P為0.005%.P在整個波段的反射小于0.01%(如圖5)。 eS%6 h U b
w]YyU5rhS
圖5—多層膜 CpdY)SMSL
5+"8q#X$
圖6—多層膜 _q4d gi z
_^s SI<&m
CM2A(鋁酸鑭)也十分適合在高折射率(n=1.625)的玻璃上鍍寬帶增透膜，最簡單的設計是三層膜:基片(n=1.625)-1.7(λ/4)-2.1(λ/2)-1.38(λ/4)-1(λ0=510nm)反射曲線（如圖6），在415到660nm的波段上反射小于0.5%。 $zA[5}{ZtQ
由圖5和圖6可知，CM2A(鋁酸鑭)膜料在光學薄膜中光性能優(yōu)良，并有廣泛的用途。 \yizIo.Y`
3. 結 論 _~&v s<
1.解決常溫常壓成型顆粒在制品粉化現(xiàn)象，充分利用粉化現(xiàn)象的化學能細化原材料粒度，并促使多種原材料混合更均勻。 5:3$VWLa
<
2.通過成型顆粒的密度控制和成品密度控制，解決蒸鍍?nèi)廴谶^快和難容的現(xiàn)象。 $[;eb,
3.充分利用固相化合反應能，防止過熱引起的過渡失氧和過冷導致的合成率低，出現(xiàn)氧化鑭和氧化鋁的雜項引起的薄膜光學性能。 %.gjBI=
4. CM2A(鋁酸鑭)膜料通過鍍膜光性能測試分析，說明此材料制備的薄膜在折射率、消光系數(shù)及多層AR膜方面均表現(xiàn)出良好的性能及穩(wěn)定性具有良好的推廣應用前景。 s+G9L)b'
@%8 5k/(
參考文獻: -@?>nLQb
（1）Friz Martin , Albrecht Detlef . Vapor2deposition material for the pro2 duction of high2refraction optical coating[P].UnitedStates Patent ,5 ,340 ,607 , 1994. ]1$AAmQH
（2）王星明, 黃松濤, 儲茂友, 段華英, 張碧田. 幾種新穎的光學鍍膜材料[J ] . 光學儀器, 2004 , 26 (2) : 218.
|